N-甲基(ji)吡(bi)咯(ge)烷酮(1-Methyl-2-﷽pyrrolidinone,NMP)首要利用(yong)于聚合反映的溶剂(ji)(如聚酰(xian)胺、聚酰(xian)亚胺、聚脲烷等)、分解纤维的纺丝溶剂(ji)、功效性树脂加工成膜的溶剂(ji),罕见的ඣ例子是芳纶纤维的分解进程中利用(yong)NMP作为反利用(yong)溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤及(ji)呼吸(xi)道(dao)具(ju)备安慰(wei)性,还能促使其余毒素进入(ru)体内,食入(ru)或吸(xi)入(ru)会激发头痛、眩晕(yun)、神经(jing)紊乱(luan)和恶心,持久打(da)仗可(ke)致使中(zhong)枢神经(jing)体系性能妨(fang)碍(ai),引发各器官的(de)病(bing)变(bian)。NMP已作为一种高度存眷(juan)物资(SVHC)被欧盟参加REACH律例候选(xuan)物资清单,同年国际环保纺(fang)织(zhi)协会在生(sheng)态纺(fang🎀)织(zhi)品规范(fan)中(zhong)也插(cha)手了“溶(rong)剂(ji)残留(liu)物”NMP的(de)检测(ce)。这就须要(yao)纺(fang)织(zhi)皮革收支口企业及(ji)相干(gan)检测(ce)机构主(zhu)动存眷(juan)纺(fang)织(zhi)品中(zhong)的(de)N-甲(jia)基吡咯(ge)烷酮,尽快破解输出国在商业中(zhong)的(de)手艺规范(fan)请求,完成纺(fang)织(zhi)行业的(de)可(ke)延续成长(zhang),掩护我(wo)国出口。
天瑞(rui)仪(yi)器一向(xiang)努(nu)力于(yu)为客户供给更完美的处(chu)置计划,气相(xiang)色(se)谱质谱联用仪(yi)GC-MS ♚6800可(ke)用于(yu)NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是(shi)天瑞仪(yi)器经心打(da)造的(ℱde)(de)一款高性价比气相色(se)谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi),具备完꧋整(zheng)的(de)(de)自立常识产权(quan),具备多项专利(li)(li)手艺,可普遍利(li)(li)用于高份子(zi)(zi)资料、情况掩护、电(dian)(dian)子(zi)(zi)电(dian)(dian)器、医(yi)药、煤(mei)油化工(gong)、食物(wu)宁(ning)静、纺织皮革等多行业中(zhong)有害(hai)物(wu)资的(de)(de)检测。
🌠图1 🐎GC-MS 6800气(qi)象色(se)谱仪仪色(se)谱质谱联(lian)用设(she)备面(mian)图
2.1 测(ce)试体例(li)
取代表性(xing)样(yang)(yang)品(pin),将其剪碎(sui)至5mm×5mm以下,混(hun)匀(yun)。称取0.5g样(yang)(yang)品(pin)于平底烧瓶中,插手(shou)20ml乙酸乙酯,超声萃取30min后(hou🃏),冷却(que)至室温。用0.45μm针式(shi)滤头过滤落后(hou)GCM🦩S阐发检测。按照保(bao)留时候和特点(dian)离子品(pin)貌比定性(xing),外标法定量。
2.3 首要仪器装备、耗材(cai)和试剂
🍰 GC-MS 6800 气相色谱(pu)质谱(pu๊)联用仪(yi)配EI源(江(jiang)苏天瑞仪(yi)器股分无(wu)限公司)
乙酸乙酯(zhi)(色谱纯,Merck)
规(gui)范品:N-甲基吡咯烷酮(纯度98%以上,百灵(ling)威𒆙)。用(yong)乙(𝔍yi)酸乙(yi)酯(zhi)配到(dao)所需浓度。
氦气:纯(chun)度≥99.999%(氛围(wei)化工)。
2.4仪器测试前提(ti)
色谱(pu)柱:Agilent 🍸DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流量(liang): 1.0ml·min-1
进(jin)样体例:脉(mai)冲(chong)(chong)不分(fen)流(liu)进(jin)样,脉(mai🅘)冲(chong)(chong)压力15psi,不分(fen)流(liu)时(shi)候(hou)1min,分(fen)流(liu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度(du)回升至250℃,坚持5min
进样(yang)口温度(du):250℃
气质接口温度:250℃
离子源温度(du):250℃
溶剂(ji)切(qie)除时候:4min
扫描(miao)形式:FULL 或SIM 扫描(miao)规模(mo):40-300
定量(liang)离(li)子(zi)99,帮助定性离(li)子(zi):98、44&n𒉰bsp;
图(tu)2. N-甲基吡咯烷(wan)酮(NMP)总离子流色谱(pu)图(tu)
图(tu)3. N-甲(jia)基吡咯烷酮(NMP)质谱图(tu)
3 小结
本体(ti)(ti)例(li)接纳(na)超声萃(cui)取的(de)前(qian)处置体(ti)(ti)例(li),气(qi)相色(se)谱质谱联用(yong)仪GC-MS 6800停(ting)止检(jian)测,外标法定(ding)量,体(ti)✅(ti)例(li)不变(bian)靠得住,方(fang)针物线性规模(mo)杰出,活络度高,有很好的(de)重现性,用(yong)户可用(yong)于(yu)产物资量监测。
考虑论文论文参考文献:
1 李淳,李天宝,易♋碧华等. 气(qi)相(xiang)色🌺谱-质谱联用法测定(ding)纺(fang)织品中的(de)N-甲基吡咯烷酮[J]. 中国纤检. 2013年9月下:76-78.
2 王良(liang)贵.✱PU革中N-甲基吡咯烷酮残留(liu)量阐发[J].广(guang)州化工,2015,43(8):140-143.
3 古🌠(gu)小(xiao)明.急性N-甲基吡咯烷酮中毒的(de)临床(chuang)阐发[J].职(zhi)业与安康,201🌼1,27(4):412-414.