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离子色谱 IC

TIC-600测定烟草中氯含量

宣布日期:2019/3/5 11:08:59  点击次数:61542

1.仪器简介

TIC-600是天瑞仪器经心研发的全塑化通用型、自再生按捺形式的离子色谱仪,可用于检测惯例无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、无机酸、胺等,不只具备普遍、完美、进步前辈的利用处置才能,同时为用户带来主动化、人道化的仪器利用休会,可普遍利用于情况、食物、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测阐发。

图1. TIC-600离子色谱仪表面图

 

2.检测烟草中氯含量

烟草中氯含量凹凸是评定烟草品德的一个主要目标。烟叶中含有0.3-0.6%的氯比拟抱负,烟叶质地柔嫩,具备弹性和油润,收缩性好,破裂率低;含氯低于0.3%时,烟叶枯燥粗拙,易破裂,切丝率低;含氯量在0.6%以上时,品质较着降落,烟叶色彩正色斑驳或黯淡无光,难贮存,易发霉,熄灭性差。

烟草中氯含量的测定,一向延用传统的化学阐发体例,如莫尔阐发法、比色阐发法,但这些体例操纵烦琐,须要多种化学试剂,且活络度低,易受搅扰。离子色谱法是新成长起来的色谱阐发体例,具备活络度高、阐发速率快、试剂用量少的特色。本文接纳离子色谱法测定烟草中氯含量,成果抱负,可推行利用于烟草行业中氯含量的测定。

 

3.尝试局部

3.1 试剂及仪器

淋洗液:碳酸氢钠[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸钠[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]:(国药团体化学试剂无限公司)

氯离子标液(1000μg/ml)(国度规范物资中间)

离子色谱仪(TIC-600,江苏天瑞仪器股分无限公司)

超声波洗濯仪(昆山超声仪器无限公司)

BS 224S电子天平(赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司,0.1mg)

SHZ-D型轮回水式真空泵(巩义市予华仪器无限公司)

移液枪(德国普兰德,10-100uL、100-1000uL)

0.22μm微孔滤膜(上海安谱)

溶剂抽滤装配(津腾尝试装备无限公司)

超纯水机(A-10超纯水机,美国密理博)

3.2 尝试进程

3.2.1 样品预处置:

切(qie)确称(cheng)量烟草样(yang)品 0.5g (切(qie)确到(dao)0.1mg)至锥形瓶中,插手100ml超(chao)纯水(shui)超(chao)声(sheng)提取30min;超(chao)声(sheng)实(shi)(shi)现(xian)后(hou),取局部样(yang)品上清液离(li)(li)心(转速6000r/min离(li)(li)心15min)。离(li)(li)心实(shi)(shi)现(xian)后(hou),取上清ꩵ液浓缩20倍并以0.22μm微孔滤膜过(guo)滤。样(yang)品经预(yu)处置后(hou)注入离(li)(li)子色谱仪进(jin)样(yang)体系,记(ji)实(shi)(shi)峰高(gao)或峰面(mian)积。

3.2.2 仪器参数

将设置装备摆设好的淋洗液过0.22μm微孔滤膜抽滤,再经超声波脱气10min,并优化仪器任务参数,使仪器不变性到达最好,具体任务参数见表1,在仪器最好任务参数前提下,对水质样品停止测试。

表1.仪器任务参数

重任技术指标

更改值

淋洗液热度/L/min

1.5

液相色谱柱温/

30

测试(shi)器温/

35

按耐器电流(liu)值(zhi)/mA

50

参考值环/μl

25

 

3.2.3 标液配制

别离移取必然量Cl-标液(1000μg/ml)至100ml玻璃容量瓶,设置装备摆设成浓度以下表2所示系列标液。

 表2. Cl-离子标液浓度

阴正离子

标液有机废气浓度(μg/ml)

Std1

Std2

Std3

Std4

Cl-

1

2

5

10

 

2. Cl-离子规范曲线图

3.3尝试数据

3.3.1 样品加标收受接管率

将两份烟草样品别离加标差别浓度Cl-离子后停止预处置,而后将每份样品的样品溶液进样测定,按照测试成果计较加标收受接管率,具体数据见表3。

表3.烟草样品加标收受接管率数据

阴阴阳离子

Cl-

试验科研成果/μg/ml

香烟1#

加(jia)标0.2  μg/ml

收(shou)受接手率/%

加(jia)标(biao)0.5μg/ml

收(shou)受收(shou)回率(lv)/%

加标1.0μg/ml

收(shou)受对(dui)接(jie)率/%

0.825

1.028

101.5

1.315

98.0

1.850

102.5

香(xiang)烟2#

加标0.2  μg/ml

收受对(dui)接率/%

加标0.5μg/ml

收(shou)受(shou)对(dui)接率/%

加标1.0μg/ml

收(shou)受对接(jie)率/%

1.225

1.430

102.5

1.702

95.4

2.197

97.2

 

3.4论断

由尝试可知,离子色谱仪TIC-600测试烟草中氯含量,切确度高,最小检出浓度低,体例简略快速,完整知足烟草行业对烟草中氯含量检测的需要。

 

4 参考文献

 [1]苻(fu)继红,解成喜(ꦓxi),张丽(li)静。离子色谱法测(ce)定(ding)麻(ma)黄中(zhong)的无(wu)机阴离子 [J],色谱,2004,22(1):72

 [2]牟世芬,刘克纳,丁晓静。离子色谱体例机利用。北京:化学产业出书社,2000.64

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